Phân tích LCMS: Theo dõi hàm lượng phthalate trong rượu Baijiu Trung Quốc

Trong những năm gần đây, việc nhiễm phthalate trong rượu Baijiu Trung Quốc liên tục thu hút sự chú ý của công chúng như một vấn đề an toàn thực phẩm. Các hợp chất hóa học này, có thể di chuyển vào rượu, tiềm ẩn nguy cơ đối với sức khỏe con người. Trong số các kỹ thuật phân tích khác nhau, sắc ký lỏng khối phổ (LCMS) đã nổi lên như một công cụ quan trọng để theo dõi phthalate trong rượu Baijiu Trung Quốc, nhờ độ nhạy và độ chính xác cao.

PThalate: Các chất phụ gia không mong muốn trong rượu Baijiu Trung Quốc​

Phthalates, hay este axit phthalic (PAE), thường được sử dụng làm chất hóa dẻo. Trong rượu Baijiu của Trung Quốc, chúng có thể có nguồn gốc từ:

1. Sự di cư từ vật liệu đóng gói bằng nhựa;
2. Tiếp xúc với đường ống hoặc thùng chứa bằng nhựa trong quá trình sản xuất;
3. Ô nhiễm môi trường do các thành phần gây ra;

Mặc dù việc sử dụng vật liệu nhựa tiếp xúc trực tiếp với rượu Baijiu Trung Quốc bị cấm theo quy định quốc gia, nhưng sự di chuyển của chất này ở mức độ vết vẫn là một mối lo ngại. Việc tiêu thụ quá mức phthalate trong thời gian dài có thể gây rối loạn hệ thống nội tiết, tiềm ẩn những tác động đến sự phát triển của trẻ em và sức khỏe sinh sản.

LCMS: Công cụ phân tích phân tử để phát hiện phthalate​

Sắc ký lỏng khối phổ (LCMS) kết hợp khả năng tách chiết cao của sắc ký lỏng với độ nhạy cao của khối phổ, đặc biệt thích hợp để phân tích các hợp chất vết trong các ma trận phức tạp như rượu Bạch quả Trung Quốc. Các ưu điểm chính bao gồm:

• Độ nhạy cao: Phát hiện ở nồng độ ng/mL hoặc thấp hơn;
• Độ chọn lọc cao: Nhận dạng và định lượng chính xác nhiều loại phthalate;
• Hiệu quả cao: Phân tích đồng thời nhiều mục tiêu chỉ trong một lần tiêm;
• Khả năng chống nhiễu mạnh mẽ: Giảm thiểu hiệu quả ảnh hưởng của ma trận từ rượu Baijiu Trung Quốc;

Quy trình LCMS để phát hiện phthalate trong rượu Baijiu Trung Quốc​

1. Chuẩn bị mẫu​

• Pha loãng hoặc tiêm trực tiếp (đối với mẫu có nồng độ thấp);

• Cô đặc khí nitơ và trao đổi dung môi;

1. Tách bằng sắc ký lỏng​

Sử dụng cột sắc ký pha đảo C18 với hỗn hợp methanol/nước hoặc acetonitrile/nước làm pha động, phương pháp rửa giải gradient được sử dụng để tách các chất hóa dẻo khác nhau. Các chất cần phát hiện thường gặp bao gồm:

• Dimethyl phthalate (DMP)

• Diethyl phthalate (DEP)

• Dibutyl phthalate (DBP)

• Di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)

1. Phát hiện bằng phương pháp đo phổ khối lượng​

Phát hiện ở chế độ ion âm với nguồn ion phun điện (ESI) hoặc nguồn ion hóa hóa học áp suất khí quyển (APCI). Máy quang phổ khối cải thiện tính chọn lọc và độ nhạy của quá trình phát hiện thông qua chế độ giám sát phản ứng đa điểm (MRM).

Thẩm định phương pháp và kiểm soát chất lượng​

Một phương pháp LCMS đáng tin cậy đòi hỏi quá trình thẩm định nghiêm ngặt:

• Khoảng tuyến tính: Bao phủ các nồng độ dự kiến ​​với R² > 0,99;
• Giới hạn phát hiện/định lượng: Thông thường ở mức dưới μg/L, tuân thủ các tiêu chuẩn quy định;
• Độ chính xác và độ tin cậy: Tỷ lệ phục hồi tín hiệu đột biến đạt 85–115%, độ lệch chuẩn tương đối <15%;
• Tính đặc hiệu: Đảm bảo các đỉnh mục tiêu không bị nhiễu;

Phản hồi từ ngành công nghiệp và hướng dẫn dành cho người tiêu dùng​

Nhờ những tiến bộ trong công nghệ phát hiện và các quy định nghiêm ngặt hơn, ngành công nghiệp rượu Baijiu của Trung Quốc đã thực hiện các biện pháp để giảm thiểu rủi ro do phthalate gây ra:

1. Kiểm soát nguồn gốc: Loại bỏ dần các thành phần nhựa trong sản xuất;
2. Quản lý quy trình: Tăng cường giám sát và kiểm soát nguyên liệu thô;
3. Kiểm tra sản phẩm cuối cùng: Hệ thống kiểm tra chất lượng nghiêm ngặt;

Với tư cách là người tiêu dùng, chúng ta có thể làm những điều sau:

• Mua hàng từ các thương hiệu uy tín thông qua các kênh chính thức;
• Kiểm tra bao bì và tránh mua sản phẩm bị hư hỏng;
• Bảo quản đúng cách, tránh nhiệt độ cao và bảo quản trong thời gian dài;

Triển vọng tương lai​

LCMS sẽ tiếp tục đóng vai trò quan trọng trong việc phát hiện phthalate trong rượu Baijiu Trung Quốc. Những cải tiến liên tục về độ nhạy của thiết bị và tối ưu hóa phương pháp sẽ cho phép phân tích nhanh hơn và chính xác hơn. Việc phát triển các phương pháp sàng lọc đa chất phân tích sẽ đảm bảo hơn nữa chất lượng và an toàn toàn diện.

Do you have questions about Chinese Baijiu testing? We welcome discussions via email at international@bfrl.com.cn.